滴定儀常見問題

實驗中常見問題表

問題	產(chǎn)生原因	解決方法
找不到終點	搭配電極不適合，導致無法檢測到測量信號。	根據(jù)實驗反應類型，搭配適合的電極，實驗中可觀察到滴定曲線。
	導數(shù)閾值（和導數(shù)終止閾值）設定過大，識別不到等當點。	將導數(shù)閾值（和導數(shù)終止閾值）設定為等當點一階導數(shù)值的一半。
	使用了錯誤的滴定液濃度。	重新標定確認滴定液濃度，選擇適合實驗的滴定液濃度。
	終點消耗體積＞安全體積。	設定安全體積大于終點消耗體積。
	等當點個數(shù)設置錯誤。	根據(jù)實驗實際反應情況設置等當點個數(shù)。
出現(xiàn)偽終點	指示劑的滴定終點與化學計量點不一致。	由于指示劑的滴定終點與化學計量點不可能一致所引起的終點誤差，滴定必須在化學計量點處停止。兩者不同點：化學計量點是根據(jù)化學反應的計量關系求得的理論值，而指示劑終點是實際滴定時的測得值。兩者關系是：兩者愈接近，滴定誤差愈小。
	酸堿滴定：水中CO2干擾。	使用新制去離子水或煮沸蒸餾水。
	最大（最?。佉后w積過小。	增大最大（最?。佉后w積設定值。
	導數(shù)閾值（和導數(shù)終止閾值）設定太小，將干擾信號識別為等當點。	將導數(shù)閾值（和導數(shù)終止閾值）設定為等當點一階導數(shù)值的一半。
滴定速度慢（實驗時間長）	（最大最?。佉后w積與（最大最?。┑却龝r間設置不當。	適當調(diào)整（最大最?。佉后w積與（最大最小）等待時間設置不當。
	終點體積過大（超過10mL）	根據(jù)預期消耗體積設定預加液體積，預留3～5mL自動滴定。
	卡氏水分實驗中漂移值過大，或者卡試液濃度過小。	實驗室使用抽濕機，減小環(huán)境濕度，降低漂移值；或者更換卡試液。
	電極響應速度慢。	檢查電極，處理電極參考電極維護與保養(yǎng)。
結(jié)果平行性差	酸堿滴定：水中CO2干擾，出現(xiàn)偽終點	使用新制去離子水或煮沸蒸餾水
	攪拌速度不夠或太大	調(diào)節(jié)適當?shù)臄嚢杷俣龋沟味ū杏忻黠@的旋渦而不產(chǎn)生大量氣泡為宜。
	樣品稱樣量過小，引入稱量誤差。	加大樣品稱樣量，減小稱量誤差。
	樣品不能溶解。	通過延長攪拌時間，加熱，超聲，更換溶劑等處理方法使樣品溶解。
	防擴散滴定頭脫落	重新安裝或更換防擴散滴定頭
	電極響應速度慢。（常見于高氯酸滴定）	檢查電極，處理電極參考電極維護與保養(yǎng)。
	滴定管精度下降。	按檢定規(guī)程檢定滴定管饋液精度。
結(jié)果嚴重偏離預期值	滴定液濃度錯誤。	重新標定確認滴定液濃度，選擇適合實驗的滴定液濃度。
	計算公式錯誤。	檢查計算公式是否正確，檢查公式中的變量如滴定液濃度，滴定度，空白值的輸入是否正確。
	樣品稱樣量錯誤。	檢查輸入稱樣量是否準確。